晶点,也称为“鱼眼”,可以分为“外来污染物”、“交联/氧化”、“塑化不良”三大类。
要对晶点类型进行甄别,光靠肉眼是不够的。
比较简便的方法是在偏光显微镜下进行热台分析。
更复杂和精细的检测方法需要专业的测试仪器,例如冷冻切片显微镜、显微红外、EDX能谱等等。
因为那些专业测试设备都不是普通薄膜生产厂能够装备的,所以在这里只给大家介绍基于热台偏光显微镜的简易方法。
一、外来污染物
1、提高车间洁净度;
2、改善物料储运流程,保持树脂包装袋清洁;
3、严控生产秩序,配料时避免不同类型原料间的交叉污染等。
二、交联/氧化
冷却后,仍然依稀可见的轻度交联晶点,形成交联晶点的因素很多,可能是生产树脂时产生的晶点,可能是抗氧剂不足,也可能是加工工艺不当,甚至可能是设备设计缺陷造成的晶点。
过长的连接器、甚至过长的流道都会让熔融聚合物的停留时间变长,进而增加交联的可能性。
连接器过多弯折、模头流道转弯生硬、螺棱过渡生硬这些都会形成死角,结果死角里面的聚合物会长期积累发生降解交联。
螺杆设计不当,造成部分螺杆填充不满,结果促使熔融聚合物降解交联。这种情况在屏障型螺杆上更容易出现。
一个屏障型螺杆的例子。由于设计不当,熔体槽内填充不满,结果不断有聚合物降解。整个熔体槽里面都积满了深褐色的降解产物。
对各种可能造成交联晶点的原因排查以后,自然可以得到相应的应对措施,如:
1、更换晶点较少批次的原料;
2、降低加工温度;
3、添加额外的抗氧剂;
4、优化设备、更换成设计优良的螺杆等。
三、塑化不良
造成塑化不良的常见原因有两种,原料颗粒的大小差别过大,配方中混有两种熔点差别非常大的原料。
如果原料颗粒的大小差别过大,例如粒料与少量粉料混合的情况,小颗粒(粉末)会躲藏在大颗粒(粒料)之间的缝隙中。
结果在螺杆剪切熔融的过程中,小颗粒(粉末)得不到足够的剪切,因此熔融塑化的效果不好,与主体的分散不好,表现为塑化不良的晶点。
熔点差别非常大的原料共混,例如弹性体与高密度聚乙烯共混,由于低熔点的原料过早融化,造成未融化的高熔点原料也得不到足够的剪切,结果也表现为塑化不良的晶点。
四、针对这两种常见的原因,应对方法并不复杂:
1、避免将粒料和粉料混合使用;
2、注意原料颗粒的抽送过程,避免因为摩擦产生原料粉末;
3、避免将熔点差别非常大的原料简单共混使用;
4、若配方要求,必须混合熔点差别大的原料;
5、则需要降低螺杆第1区和第2区的温度,避免低熔点原料过早融化,同时可以加密滤网,增加计量段的剪切。
五、不同晶点的解决方法
我们在前面详细介绍了主要的晶点类型、鉴别方法、成因以及应对方法。总结起来如下:
利用热台偏光显微镜鉴别不同类型的晶点;
显微镜下可以看到污染物--外来污染物晶点;
将pe薄膜主体加热融化后仍然可以看到清晰的晶点或降解产物--高度交联/氧化晶点;
将pe薄膜主体加热融化后晶点消失,但降温后可以重新看到晶点--轻度交联的晶点;
将pe薄膜主体加热融化后晶点消失,但降温晶点不恢复--塑化不良的晶点。